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碳酸钙比表面积测试方法探究

2021-06-23发布者:admin
比表面积是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之一,本质是单位质量物质的总表面积(㎡/g)。测定比表面和孔径分布的方法很多,其中氮吸附法是常用、可靠的方法,已经被列入国际标准和我国国家标准。
任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,当已知粉体表面吸附了完整的一层氮分子时的吸附量Vm,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:Sg=4.36Vm/W( W:样品的重量)。
氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。
 
1氮吸附法——动态色谱法
动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。
动态色谱法仪器中常用的方法——固体标样参比法和BET多点法。
 
1.1固体标样参比法
固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有两个:
①   BET理论的假设之一,在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关。
②   在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因。
 
1.2动态色谱法——BET多点法
BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因。
 
2氮吸附法——静态法
根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法。重量法已经被淘汰。容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。
动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
 
3动态色谱法VS静态容量法
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。
虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势。
在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时。静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。
 
4比表面积测定应用范围
国际标准分类中,比表面积测定方法涉及到有色金属、非金属矿、化工产品、燃料、建筑材料、纺织纤维、分析化学、粉末冶金、无机化学、陶瓷、粒度分析、筛分、橡胶、橡胶和塑料用原料、长度和角度测量。
 
5比表面测定国家标准
最新比表面测定国家标准GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》于2018年4月起正式实施。本标准规定了气体吸附BET法测定分散的(例如纳米碳酸钙)或多孔的(碳酸钙)体物质的整个外部和内部通孔的比表面积的方法。作为该标准起草单位中唯一的比表面仪生产企业,北京精微高博科学技术有限公司首席科学家钟家湘教授担任了该标准评审专家组组长。

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